在检测分析中,怎么确定检出限和定量限?

1.目的
规范公司实验室日常工作中使用化学分析方法的进行检测所出具报告书中的检出限、定量限、报告限的定义及其确定方法.
2.范围
所有使用化学分析方法进行检测的相关科室.
3.内容
3.1检出限
检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检测出待测物质的最小浓度或最小量.可分为测量方法检出限和仪器检出限.两种检出限相互关联,但不相等。
3.1.1方法检出限
方法检出限(D。L)指在通过某一完整分析方法全部测定过程后(包括样品预处理过程),待测物质产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法检出限按照以下方法确定:
测定20个空白样品,计算空白信号的标准偏差So。D.L=KSo/a
式中:所以一空白多次测得信号的标准偏差;
a—方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。取K=3,计算检出限D.L
3.1.2仪器检出限
仪器检出限指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度,这个浓度或量与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限与方法检出限的区别在于仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响,一般以溶剂空白测定检出限,因此,仪器检出限值总是比方法检出限低。
仪器检出限反映的是仪器本身的检出能力。其确定方法为:采用纯水,在一定时间内测定12次以上,以3倍标准偏差对应的含量或浓度表示。
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